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關於熱電偶的機械穩定特性的測試研究

來源:www.kimmosasi.net作者:發表時間:2020-12-08 09:37:05

 Burns,Ripple和Battuello [1]發布了用於構建參考文獻的數據Pt / Pd熱電偶的功能,Hill [2]和Bentley [3]提出了有關Pt / Pd熱電偶的熱電穩定性和均質性。最高水平和實用性的調查經驗表明,與Pt / Rh合金熱電偶相比,Pt / Pd熱電偶具有優勢(類型S,R,B),因為純淨物具有較高的熱電穩定性和均質性,因此測量不確定性較低熱電偶。Pt / Pd熱電偶可在0°C至約1500°C的溫度下使用。因此,他們在這個重要的溫度範圍內,可以替代迄今為止主要使用的S型和R型熱電偶。

 
盡管Pt / Pd熱電偶具有優勢,但在實際應用中仍需考慮問題。它已知在約550°C至800°C的溫度範圍內鈀的氧化會導致Seebeck係數的可逆變化,將可訪問的測量不確定度限製在約0.1 K[2]。但是沒有公開有關鈀熱電偶不可逆變化的信息。甚至會導致Pt / Pd熱電偶完全故障。常規使用的PTB Pt / Pd熱電偶已經顯示出Pd熱電偶明顯變脆在約1000攝氏度以上的溫度下暴露數小時後。
兩個熱電偶因斷裂而失效後對測量結附近的鈀線進行了選擇性研究,以驗證產生裂紋的原因。破損並允許采取預防措施以避免進一步的故障。
 
通過兩個故障熱電偶(15/02和14/98)的幾個鈀線樣品進行了研究金相切片,通過掃描電子顯微鏡(SEM)以及能量色散X射線分析(EDS)用於檢測雜質。這些調查是在“ Forschungsinstitutfür”,德國施瓦本格明德的“金屬化學與金屬化學”。使用Pt / Pd熱電偶15/02大約80小時內,溫度在1090°C和1200°C之間。其他Pt / Pd熱電偶14/98用作標準熱電偶,用於在0°C之間的溫度範圍內進行校準和1100°C。兩種熱電偶均在銅的凝固點(1084.62°C)下測量失敗。一個絕對可以排除過熱。除了使用過的熱電偶的鈀線樣品外,還需要對定向熱處理過的鉑/鈀樣品進行暴露還分析了針對特定條件的情況,以強調上述調查的結果。由於Pd線的折斷發生在距Pd測量端約8 mm的距離內熱電偶還比較了用於準備測量結的不同焊接方法,以驗證其對鈀熱電偶的機械穩定性的影響。最後是交付的鈀絲的兩個樣品研究了典型的線材退火工藝(1300°C,10 h)之前和之後。
在fem調查的Pd樣品
在SEM顯微照片中(圖1),在凍結表麵的邊緣處可以識別出自由的凍結表麵。樣品Pd1在破裂過程中牽涉到熔融的鈀。在核心區域,晶間可見具有較大晶粒的組織(圖2)。在晶界零星地沉澱(鋁,氧氣)可以通過EDX分析確定。此外,元素鈀和鉑在小顆粒邊緣發現了鈀,而在該樣品的核心區域僅發現了鈀。圖3顯示了Pd焊絲表麵和焊接接頭的SEM顯微照片。再進一步EDX分析再次檢測到鈀和鉑元素以及矽元素,斷裂表麵附近有鋁和氧。
邊緣區域的斷裂麵
通過光學顯微鏡對縱截麵(Pd2)進行的LM顯微照片如圖4所示。在裂縫表麵附近發現中空區域(lucanas),其中部分被透明填充由矽和氧組成的相。再次分析了鉑,但僅在斷裂麵附近。邊緣地區。
帶有焊接結的鈀線
從Pd線的參考結處對樣品Pd3進行的進一步研究顯示出與如圖4所示:在邊緣區域為小顆粒結構,在核心區域為粗顆粒結構體。在邊緣區域的晶界處,還檢測到鋁和氧的沉澱像樣品Pd2中一樣,但是在那裏沒有發現中空空間。對Pd / Pt 14/98的Pd熱電元素樣品進行的其他研究得出了相似的結果。因此,可以認為,Pd線的機械性能發生了顯著變化。二氧化矽沿晶界擴散而產生的斷裂表麵。鈀和矽形成共晶體係具有約816℃的低共熔溫度。額外的二氧化矽會導致局部熔點降低這會導致鈀沿晶界破裂。這可以解釋外觀斷裂麵見圖1。