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鉑銠熱電偶線可提高釔對鉑的熱穩定性

來源:www.kimmosasi.net作者:發表時間:2018-09-20 09:50:24

    一種新型的鉑金:鉑 - 銠熱電偶線,在鉑金邊緣含有痕量的釔,已在一些典型的工作環境中開發和測試。與傳統的鉑:鉑 - 銠熱電偶相比,該熱電偶在高溫下具有良好的熱穩定性和機械強度,使用壽命長。熱電偶符合S型熱電偶標準的輸出要求 - 熱電偶由Pt:Pt-10%Rh製成 - 其製造公差由國際電工委員會(IEC)規定。由這種電線製成的熱電偶的壽命增加了約1.5至2倍,並且它們顯示出更大的抗汙染性。

    中國每年都會使用大量的鉑:鉑 - 銠(Pt:Pt-Rh)熱電偶線,用於監測鋼鐵行業的溫度,熔化,退火和金屬成型過程。其他行業也使用這些材料。然而,白金價格昂貴(1997年3月約為380美元/金衡製盎司),而且由於中國每年僅生產少量鉑金,約占總需求量的90%,因此需要更便宜的設備。
    Pt:Pt-Rh熱電偶通常用於1000℃以上的溫度區域。例如,玻璃工業中的熱電偶在1000至1200℃的溫度下使用並持續5至7年。在這些溫度下,鉑底部的晶粒尺寸將增加; 蠕變將發生,材料將變弱。當溫度達到約1400℃時,在鉑絲表麵上將發生連續氧化,使其尺寸以約39×10 -3 mg·cm -2 h -1的速率增加。
    鉑和鉑 - 銠的物理性質不同; 例如,在1200℃時,純鉑負極的抗拉強度為3.9MPa,而鉑-10%銠合金正極的抗拉強度為11MPa。這不利地影響熱電偶的熱穩定性和使用壽命。因此,為了克服這些差異引起的影響,開發了一種新型的彌散硬化Pt:Pt-10Rh熱電偶。

    分散硬化熱電偶線
    自20世紀70年代以來,在中國以外的國家,分散硬化鉑已廣泛取代純鉑,特別是高溫使用,但不適用於熱電偶應用,這導致技術和經濟性能的提高。在中國,還開展了對分散硬化鉑的研究,並在昆明貴金屬研究所開發了一種新型分散硬化鉑坩堝。與先前使用的坩堝相比,該坩堝在高溫下具有兩倍的機械強度,從而延長了使用壽命並提高了耐腐蝕性。
    在沉陽黃金技術研究所,開發了一種分散硬化的Pt:Pt-10Rh熱電偶,並投入商業生產。其物理性能在遼寧省檢測技術研究院和鞍山鋼鐵公司進行了測試,發現其符合S類標準的要求。它還達到了國際電工委員會的標準。熱電偶具有良好的穩定性,兩肢之間的拉伸強度均衡,使用壽命延長。利用這種新材料,可以減小熱電偶線的直徑,從而減少材料使用並降低成本。

    用於分散硬化的Pt:Pt-10Rh熱電偶的實驗確定的熱電勢列於表I中。表一新Pt:Pt-10Rh熱電偶的熱電勢測試結果

表一新Pt:Pt-10Rh熱電偶的熱電勢測試結果

    2號和3號熱電偶是典型的熱電偶
    2號和3號熱電偶符合2級公差
    從表I可以看出,熱電勢可以滿足國際電工委員會S型標準的要求。使用新型色散強化Pt:Pt-10Rh熱電偶,避免了對其他儀器進行更改的需要。熱電偶的熱穩定性通過在實驗之前和之後銅的凝固點處的熱電勢的非常小的變化來證明。
    表II顯示了遼寧省地方計量局使用相同的肢體和雙肢方法獲得的三個熱電偶的測試結果,根據中國標準,它們分別是固定點和比較方法。表二標準熱電偶和三個實驗熱電偶的熱穩定性(在1400°C下持續200小時)

表二標準熱電偶和三個實驗熱電偶的熱穩定性(在1400°C下持續200小時)

    每個測試1到9之間的時間間隔是24小時標準Pt:Pt-10Rh熱電偶熱電偶與整個實驗中使用的熱電偶相同在1400℃的溫度下進行200小時的熱穩定性測試後,常規Pt:Pt-10Rh熱電偶在銅冷凍溫度下的熱電勢變化通常約為30μV,約為3°C,但對於新的熱電偶而言該變化僅為約1-2μV,即0.15°C,如表III所示。表III熱電勢的變化(在1400°C下持續200小時)

表III熱電勢的變化(在1400°C下持續200小時)

    IPTS-68值為10.571 mV
    從遼寧省地方計量局獲得的數據可以看出,熱穩定性明顯提高,熱電偶表現良好。熱電偶在高溫和長時間內比傳統熱電偶更穩定,並且最初符合IEC Class 2公差。

    釔添加劑
    應用於新型熱電偶的主要分散硬化方法之一是在99.9%的鉑金中添加稀土金屬釔的痕跡。得到的硬化可以在圖1和2中看到。對於傳統的Pt:Pt-10Rh熱電偶,兩肢之間的拉伸強度比在室溫下為15:31,在高溫下為4:11(1200°C)。由於兩肢之間的物理參數的巨大變化,應變將顯著不同,導致內應力。這將不利地影響熱電偶測量的精度並縮短其使用壽命。然而,新熱電偶的鉑臂上的抗拉強度大約是分散硬化的兩倍,兩室之間的拉伸強度比率在室溫下為29:31,在高溫下為500:1(1200°C) 。另外,兩肢之間的屈服應力比約為6.8:7,這是對傳統熱電偶的改進。當兩肢物理參數均衡時,測量精度和熱穩定性明顯提高,使用壽命增加一倍。

圖:室溫下鉑的拉伸強度與其釔含量的關係

圖:室溫下鉑的拉伸強度與其釔含量的關係

 

圖:鉑和鉑合金的屈服強度和時間之間的關係
圖:鉑和鉑合金的屈服強度和時間之間的關係

    使用熱電偶
    遼寧省鞍山市鞍山鋼鐵公司獲得的數據說明了新型熱電偶的有益效果。
    [a]環境數據。六個新的分散硬化Pt:Pt-10Rh熱電偶用於鞍山鋼鐵公司的齒槽磨的浸泡坑。燃燒介質是一氧化碳和空氣。浸泡坑內的溫度約為1330至1360℃,外部約為20至80℃。在坑中通常有50至60噸錠加熱並且生產是連續的。
    當用鶴將錠放入坑中或從坑中取出時,存在惡劣的機械條件和大量灰塵,導致工作環境非常惡劣。齒槽銑刀有53個凹坑,隨機選擇6個凹坑進行實驗。發現新的熱電偶滿足生產需要。
    [b]結果數據表明,浸泡坑中常規Pt:Pt-Rh熱電偶的使用壽命約為20至25天。長時間使用後,表麵會出現褐色斑點,在某些地方,熱電偶線會粘在保護套上。
    六個新的熱電偶,3號直徑為0.5毫米,其他熱電偶直徑為0.38毫米,使用45天(1080小時)。由於保護套上的裂縫,其中一個產生了距離冷端約300mm的暗區。其他五個熱電偶繼續工作良好並保持清潔表麵。
    與傳統的0.5 mm直徑Pt:Pt-Rh熱電偶相比,新型熱電偶的使用壽命長1.5至2倍,可以承受汙染。

    分散強化機製
    鉑的一些特性可以通過向鉑基添加金屬的常規合金硬化方法,然後進行熱處理來改善。但是,合金化後可能會出現問題。例如,當向鉑基體中加入高濃度的任何合金元素時,所得鉑族膜的電性能變差; 同時,硬化階段將在高溫下部分或完全溶解到基體中,因此硬化作用的效果將降低。
    在鉑中添加痕量的釔作為分散相,顯著提高了鉑在高溫下的拉伸強度,延長了使用壽命並提高了熱穩定性。釔的添加防止了晶粒尺寸的增長並有助於保持穩定的細晶粒結構,因為高熔點的分散顆粒抵抗位錯的運動並使材料更硬。材料的強度與位錯的移動和數量有關。
    為了硬化金屬,需要通過產生內應力或通過將顆粒置於位錯路徑來限製位錯的移動。在熔化和退火過程之後,大部分痕量釔(在鉑的分散相中)變成氧化釔,其具有比鉑高得多的熔點。當溫度接近熔點時,分散硬化的顆粒固定位錯,從而使鉑硬化並增加其強度。
    同時,在分散硬化後晶粒結構變得穩定並且還存在微觀結構硬化。分散的顆粒影響再結晶動力學,抑製位錯在晶界上的重排並防止晶界的移動。因此,該分散硬化的鉑在高溫下具有穩定的細晶粒結構。

    結論:
    [1]分散硬化鉑的冷成型性能介於純鉑和Pt-10Rh之間,因此在室溫下易於形成線材。
    [2]熔化分散硬化鉑的技術比純鉑更複雜,因為熔化設備需要更好的真空係統和磁力攪拌的結合。
    [3]傳統Pt:Pt-Rh熱電偶的熱穩定性受到高溫下形成的氧化物(氧化鉑和/或氧化銠)的損失,擴散以及熱電偶線之間的化學作用的影響。周圍的絕緣材料。化學作用受到以下因素的限製:
    (a)鉑和來自絕緣陶瓷的汙染物之間的親和力;
    (b)表麵積;
    (c)氧氣和金屬蒸氣從它們反應的區域擴散的速率。因此,當熱電偶長時間在高溫下使用時,實際溫度和記錄值之間會出現差異。

    新的分散硬化Pt:Pt-10Rh熱電偶克服了這種差異,因為分散相抑製了熱環境中晶粒尺寸的增長。熱電偶在高溫下具有穩定的細晶粒結構,改善了抗蠕變性並且使用壽命長。另外,導線的直徑可以從0.5mm減小到0.38mm,使得這種熱電偶更經濟。

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